Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
# Объем титранта в точке эквивалентности V^ может быть определен следующими способами:
1. по графику кривой титрования в координатах [V, E], применяя метод касательных;
2. по графику:
[V ¦ ЛЕ ]
[ ’ DV
где:
АЕ - изменение э.д.с.;
AV - соответствующее приращение объема титранта.
При этом конечной точке титрования соответствует максимальное значение ЛЕ/AV;
3. расчетным путем по максимальному значению ЛЕ/AV и соответственно А(АЕ/АV), как указано в таблице 22.20-2 и формуле расчета. Эквивалентный объем титранта V^b рассчитывают по формуле:
V3Ke = V + (V2 - V1)
AVi — AV2
где:
V1 - объем титранта, соответствующий последнему положительному (отрицательному) значению величины AV;
V2 - объем титранта, соответствующий первому отрицательному
(положительному) значению величины AV;
AV = Л(ЛЕ/АV) - приращенная величина ЛЕ/AV.
При прохождении через точку эквивалентности AV меняет знак на противоположный.
Таблица 2.2.20
V1, мл AV Е, тВ АЕ AE/AV Av = А (AE/AV)
5.00 250
0,1 13 130
5.10 263 +150
0,1 28 280
5.20 291 +720
0,1 100 1000
5.30 391 -450
0,1 55 550
5.40 446 -330
0,1 22 220
5.50 468 -120
0,1 10 100
5.60 478
Пример:
720
VK = 5,20 + (5,30 — 5,20)------= 5,26мл
720 — (—450)
Потенциометрическое титрование может быть автоматизировано путем применения приборов двух типов: использующих математический анализ кривой титрования или прекращающих прибавление титранта при достижении э.д.с. электронной пары, соответствующей точке эквивалентности.
2.2.21. ФЛУОРИМЕТРИЯ
Флуориметрия - метод анализа, основанный на измерении интенсивности флуоресценции, излучаемой испытуемым веществом относительно
флуоресценции, излучаемой стандартным веществом.
Методика. Испытуемое вещество растворяют в растворителе или смеси растворителей, указанных в частной статье. Полученный раствор помещают в кювету или камеру флуориметра и облучают возбуждающим светом, имеющим как можно большую монохроматичность при длине волны, указанной в частной статье.
Измеряют интенсивность излучаемого света под углом 90оС относительно возбуждающего света после прохождения сквозь фильтр, пропускающим избирательно свет с длиной волны максимальной флуоресценции. Могут быть использованы и другие типы приборов при условии получения аналогичных результатов.
При проведении количественных определений в прибор помещают растворитель или смесь растворителей, используемых для растворения анализируемого вещества, и устанавливают регистрирующее устройство прибора на нулевое значение. Затем помещают раствор стандартного образца и устанавливают чувствительность прибора таким образом, чтобы отклик показаний был больше 50% от размера шкалы. Если другое регулирование было проведено с изменением ширины щели, повторно устанавливают регистрирующее устройство прибора на нулевое значение и снова измеряют интенсивность флуоресценции раствора стандартного образца. Затем в прибор помещают испытуемый раствор с неизвестной концентрацией и регистрируют показания прибора. Концентрацию (сх) испытуемого вещества в растворе рассчитывают по формуле:
C IxCs Cx =----,
S
где:
CX - концентрация вещества в испытуемом растворе;
CS - концентрация стандартного образца в растворе;
IX - интенсивность флуоресценции испытуемого раствора;
IS - интенсивность флуоресценции раствора стандартного образца.
Если значения интенсивности флуоресценции не строго пропорционыльны значениям концентрации растворов, измерения могут проводиться с использованием градуировочного графика.
В некоторых случаях измерения могут проводиться с использованием зафиксированного стандарта (например, флуоресцирующего стекла или раствора флуоресцирующей жидкости). В таких случаях концентрация испытуемого вещества может определяться с использованием градуировочного графика, построенного в тех же условиях.
2.2.22. АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ
Атомно-эмиссионная спектрометрия - это метод определения содержания химического элемента в испытуемом образце посредством измерения интенсивности одной из эмиссионных линий атомного пара элемента. Определение проводят при длине волны, соответствующей выбранной эмиссионной линии.
